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环己醇在浓硫酸作用下脱水生成环己烯。
浓硫酸具有脱水性,比磷酸脱水性强。
溴代环己烷只能在碱性条件下醇溶液中才能生成环己烯。
因为环己烯沸点83℃,温度过高有可能会把未反应完的环己醇蒸馏出来。
直接蒸馏就得到环己烯了,如果担心纯度不够,可以用水洗涤两遍,没有什么后处理。
设计一个有机化学实验,要求写清原理,材料和方法。
我们可以把买来的汽水轻轻的打开,然后用气球罩在瓶口,然后摇动汽水,使里面溶解的二氧化碳释放出来,我们通过气球把它收集起来,然后把收集到的气体通过澄清石灰水,如果石灰水变浑浊,说明汽水中有二氧化碳,如果没有明显变化说明没有二氧化碳
谁教下我大学分析化学的实验设计怎么做
不知你本意是要找个别人没做过的实验,还是要做过的。若是没做过的,得看你想合成什么物质。发一个大家比较熟知的吧
苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验方法。
2、运用重结晶法从反应系统中提纯产物。
二、实验原理
芳烃的侧链氧化是制备芳香族羧酸的最重要的方法。常用的氧化剂有铬酸(在乙酸或硫酸中)、重铬酸盐—硫酸、高锰酸盐(一般在碱性条件下)、硝酸等。当与芳环相连的碳原子上至少有1 个氢原子时,支链不论长短,使用上述氧化剂最后都能被氧化成羧基。
三、仪器与药品
仪器:铁架台、圆底烧瓶(250ml)、回流冷凝管、抽滤装置、烧杯、电热套、真空泵。
药品:2.3g(2.7ml,0.025mol)甲苯、8.5g(0.054mol)高锰酸钾、浓盐酸。
四、实验步骤
1、加料 :烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水,装好回流冷凝管。
2、加氧化剂:加热至沸腾,将8.5g高锰酸钾分批加入关键是尽量使每批加入高锰酸钾量少,否则反应会过于剧烈。
3、洗涤:反应至不再出现油珠,将反应混合物减压过滤。
4、酸化、结晶:合并滤液,置于冷水中加浓盐酸,至苯甲酸全部析出。
五、注意事项
1、滤液如果呈紫色,可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去,重新减压过滤,注意勿将亚硫酸氢钠加得太多。
2、减压过滤时,要尽量将苯甲酸中的水分抽 干,否则,沸水浴干燥效果不明显,且耗时长。
六、思考题
为什么要将反应液煮沸后,再分批加入高锰酸钾?为什么高锰酸钾要小量分批加入?
一、实验目的
1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。
2.掌握用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。
3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。
4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。
二、实验原理
1、铵盐NH4Cl系强酸弱碱盐,由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O。
生成的H+和(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)可用NaOH标准溶液滴定,用酚酞作指示剂
2、由于试样中含有游离盐酸,加甲醛之前应先以甲基红为指示剂,用NaOH中和至溶液呈**。
三、试剂
1. 0.1mol·L-1NaOH标准溶液;
2. 40%甲醛;
3.酚酞乙醇溶液,(2g·L-1)
4.邻苯二甲酸氢钾(KHP,基准)
四、实验步骤
1.配制0.1mol·L-1NaOH标准溶液
(1)洗净所需的玻璃器皿。
(2)将在台称上迅速称取100gNaOH倒入聚乙烯杯中,加于100mL无CO2的蒸馏水搅匀,冷却后注入250mL试剂瓶中,密闭静置至溶液清亮,贴上标签。
(3)取2.5mL上层饱和NaOH溶液,注入497.5mL无CO2的蒸馏水中,搅匀,稍冷注入500mL聚乙烯试剂瓶中,贴上标签待标定。
(4)用待标定的NaOH溶液洗涤试漏过的碱式滴定管2~3次,每次吸入5~10mL。
(5)将待标定的NaOH溶液装入碱式滴定管中,使液面在刻度线上方0.5cm处放置2min,赶走橡皮管和玻璃管内的气泡,再调好零刻度。
2.标定氢氧化钠标准滴定溶液
(1)将基准KHP在105~110℃的烘箱中干燥2~3h,稍冷于干燥器中冷却至室温。
(2)用递减法准确称取基准KHP0.5g~0.6g四份,分别于250mL的锥形瓶中。
(3)加入50mL无CO2的蒸馏水溶解。
(4)加指示剂待基准物溶完后,加入2滴酚酞(10g/L)。
(5)用待标定的NaOH溶液滴定KHP,右手持锥形瓶颈部不断摇动,左手拇指和食指捏挤橡胶管中的玻璃球右上方,滴定速度3~4滴/秒。
(6)确定终点接近终点时,应一滴或半滴加入,用洗瓶以少许水冲洗锥形瓶内壁,滴定至溶液呈粉红色(30s内不褪色),即为终点。
(7)记录滴定消耗NaOH溶液的体积V(mL)。平行测四次。
3.测定HCL-NH4CL中HCl和NH4CL的含量
(1)精密量取一定量HCl-NH4Cl溶液,滴入2滴甲基红,用所配的NaOH进行滴定,直到溶液变成**。记录所消耗的NaOH的体积。
(2)在滴定后的溶液中滴入2滴酚酞,用所配用所配的NaOH进行滴定,直到溶液变成粉红色,30s不褪色,记录消耗的NaOH的体积。
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