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一、实验目的
1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。
2.掌握用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。
3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。
4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。
二、实验原理
1、铵盐NH4Cl系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应
4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O。
生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，用酚酞作指示剂
2、由于试样中含有游离盐酸，加甲醛之前应先以甲基红为指示剂，用NaOH中和至溶液呈**。
三、试剂
1. 0.1mol·L-1NaOH标准溶液；
2. 40%甲醛；
3．酚酞乙醇溶液，（2g·L-1）
4．邻苯二甲酸氢钾（KHP,基准）
四、实验步骤
1．配制0.1mol·L-1NaOH标准溶液
（1）洗净所需的玻璃器皿。
（2）将在台称上迅速称取100gNaOH倒入聚乙烯杯中，加于100mL无CO2的蒸馏水搅匀,冷却后注入250mL试剂瓶中，密闭静置至溶液清亮，贴上标签。
（3）取2.5mL上层饱和NaOH溶液,注入497.5mL无CO2的蒸馏水中，搅匀,稍冷注入500mL聚乙烯试剂瓶中,贴上标签待标定。
（4）用待标定的NaOH溶液洗涤试漏过的碱式滴定管2~3次，每次吸入5~10mL。
（5）将待标定的NaOH溶液装入碱式滴定管中，使液面在刻度线上方0.5cm处放置2min,赶走橡皮管和玻璃管内的气泡，再调好零刻度。
2．标定氢氧化钠标准滴定溶液
（1）将基准KHP在105~110℃的烘箱中干燥2~3h，稍冷于干燥器中冷却至室温。
（2）用递减法准确称取基准KHP0.5g~0.6g四份，分别于250mL的锥形瓶中。
（3）加入50mL无CO2的蒸馏水溶解。
（4）加指示剂待基准物溶完后，加入2滴酚酞(10g/L)。
（5）用待标定的NaOH溶液滴定KHP，右手持锥形瓶颈部不断摇动，左手拇指和食指捏挤橡胶管中的玻璃球右上方，滴定速度3~4滴/秒。
（6）确定终点接近终点时，应一滴或半滴加入，用洗瓶以少许水冲洗锥形瓶内壁，滴定至溶液呈粉红色（30s内不褪色），即为终点。
（7）记录滴定消耗NaOH溶液的体积V(mL)。平行测四次。
3．测定HCL-NH4CL中HCl和NH4CL的含量
（1）精密量取一定量HCl-NH4Cl溶液，滴入2滴甲基红，用所配的NaOH进行滴定，直到溶液变成**。记录所消耗的NaOH的体积。
（2）在滴定后的溶液中滴入2滴酚酞，用所配用所配的NaOH进行滴定，直到溶液变成粉红色，30s不褪色，记录消耗的NaOH的体积。
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