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燃烧热的测定
燃烧热是指1?mol物质完全燃烧时的热效应,是热化学中重要的基本数据。
燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功情况下,恒容反应热QV=ΔU,恒压反应热Qp=ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV,而一般热化学计算用的值为Qp,这两者可通过下式进行换算:
Qp=QV?+?ΔnRT?在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量通过氧弹传给水及仪器,引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律,测量介质在燃烧前后温度的变化值,则恒容燃烧热为:
QV?=(M/m)·?W·(t终-t始)?
式中:W为样品燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量,称为水当量。
水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测定其始、终态温度。一般来说,对不同样品,只要每次的水量相同,水当量就是定值。
热化学实验常用的量热计有两种:?一种是绝热式氧弹量热仪,装置中有温度控制系统,在实验过程中,环境与实验体系的温度始终相同或始终略低0.3℃,热损失可以降低到极微小程度,可以直接测出初温和最高温度;?另一种为环境恒温量热仪,量热计的最外层是温度恒定的水夹套,实验体系与环境之间有热交换,因此需由温度——时间曲线(即雷诺曲线)校正后进行确定初温和最高温度。
我们物理化学实验室所用的量热计是环境恒温式量热计。其实验装置如下图所示。
HR—15型恒温式量热仪:?
用途:主要用于煤炭、石油、食品、木材、炸药等物质发热量的测定。凡是生产使用可燃物质的企业和大专院校、科研及军工等部门都需要测定可燃物的发热量,以科研实验数据说明可燃物质的主要质量标准。
热容量?约10450?J/℃?(或:水当量W在-14450?J/℃左右)
钢?弹(氧弹)?容?量?300?ml?
真?空?度?13.33?Pa?
充氧压力?2.942?kPa?
耐压性能?9.807?kPa?
内?筒?水?容?量?约3.3?升?
实验过程:
1.样品压片;氧弹充足氧;量热计内筒调水温;装好氧弹...[详细见教材...]相关课件
2.打开燃烧热数据采集程序;待其水温稳定几min,点火;若温度明显上升,是点火成功;从微机屏幕上看温度线变化,到温度不再升高,几min后即可停止实验。数据记录时间前后约20min。重新调节水温燃烧第二个样品。燃烧第一个样品苯甲酸是为求水当量值;第二个是未知样品。两个样品做完后用数据采集程序处理出结果。
注意事项:
1.充氧:氧气钢瓶在开总阀之前要把减压阀关好;第一次充氧约5大气压赶空气;第二次充氧10大气压(充氧不足则燃烧不完全)。
2.在放置温度传感器时要小心,不要碰到金属物体!?
3.内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃。第二个未知样品要换水,重新调节水温。
4.注意正确应用[温度/温差]切换按钮,置零后别忘了切换回温度显示。
5.实验完毕要把氧气钢瓶总阀关上,排净余气使指针回零后再关好减压阀(若未排净余气,时间长了弹簧表就不准了)。
燃烧热的测定如下:
包括苯甲酸试样制备,装入苯甲酸样品,苯甲酸氧弹充氧,苯甲酸燃烧热测量,装入蔗糖样品、充氧和蔗糖燃烧热的测定六个部分。
按照以下方式进行苯甲酸试样制备:用电子天平称取一定量苯甲酸,压片,用分析天平称取苯甲酸片的准确质量。
按照以下方式装入苯甲酸样品:将苯甲酸片放在氧弹金属坩埚中,将已知长度的引燃丝折成U形,固定在电极上,U形底部紧贴样品表面。
按照以下方式进行苯甲酸氧弹充氧操作:依次打开氧气钢瓶主压阀和减压阀,将氧弹放在充气机下方,迅速压下充气手柄,保持30s。
按照以下方式进行苯甲酸燃烧热测定。
准确量取1L水倒入内筒。
打开燃烧热实验装置电源开关,将氧弹放在内桶托架上。
打开搅拌开关,插上数字贝克曼温度计。
待温差稳定后开始记录,每间隔一定时间记录一个温差。
点火,每间隔一定时间记录一个温差,待温差上升至最高点时,再每隔一定时间记录一个温差。
关闭搅拌开关,取出氧弹,按下放气阀放气。检查样品燃烧是否完全,氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现有黑色残渣,则应重做实验。
取下引燃丝,测量燃烧后剩下的长度,记录。
按照以下方式进行装入蔗糖样品,充氧操作。
准确称取蔗糖样品,放在金属坩埚中。
将已知长度的引燃丝折成U形,固定在电极上,U形底部紧贴样品表面。
将氧弹放在充气机下方,迅速压下充气手柄,保持30s。
按照以下方式进行蔗糖燃烧热测定。
将氧弹放在内桶托架上。
打开搅拌开关,插上数字贝克曼温度计。
待温差稳定后开始记录,每间隔一定时间记录一个温差。
点火,每间隔一定时间记录一个温差,待温差上升至最高点时,再每隔一定时间记录一个温差。
关闭搅拌开关,取出氧弹,按下放气阀放气。检查样品燃烧是否完全,氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现有黑色残渣,则应重做实验。
取下引燃丝,测量燃烧后剩下的长度,记录。
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